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国内二恶英的主要检测技术有哪些

时间:2018-07-09 点击次数:3652
一、色谱—质谱分析方法
 
典型的二恶英类化合物分析过程包括样品采集、提取、纯化和富集、气相色谱—质谱 (GC—MS) 分析和数据处理。国内的主要分析方法是以美国 EPA1613 方法及日本工业标准 JISK0311—1999 为基础相继建立起来的。自中国环保行业标准 HJ/T77 实施后,主要依据此标准进行二恶英类物质分析研究,但各实验室也会在各实验条件下,对不同相样品的分析过程进行优化,实现效率和检测水平的提高。
 
国家标准规定的方法是同位素稀释高分辨气相色谱—高分辨质谱法 (HRGC—HRMS)。用色谱法检测二恶英类化合物首先需进行样本中待分析物的提取和纯化,这是由于分析物在样本中含量低 (ppt级),超痕量分析很容易受基质中其它成分的影响。然后用色谱柱分离,并与检测器联用进行定性、定量。由于质谱具有高精度的分析检测能力,目前多选择与质谱检测器联用。
 
典型的二恶英类分析过程如下:
 
1.样品采集及富集
 
国家环境分析测试中心、广州地球化学研究所及中国科学院生态环境研究中心等单位已有研究对我国焚烧设施产生的飞灰、大气环境样品中的二恶英类物质进行分析,采样方法主要是用大流量采样器滤膜收集、智能大流量TSP采样器及玻璃纤维膜(GFF) 一吸附载体(聚亚胺脂泡沫, PUF)系统采集方法等。
 
2.二恶英提取
 
提取的目的在于使二恶英与原基质分离,而萃取进入用于抽提的溶剂中。该步骤对于检测的重现性至关重要,主要是溶剂的选择和提取方法的选择,且不同的样本需采用不同的提取方法。
 
对于飞灰、土壤、灰尘、沉积物等样品,采用的溶剂是甲苯、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液(1:1体积比)等。对生物样本一般是在冰冻后与无水硫酸钠共同研磨去除水分,然后再采用合适的溶剂提取,采用的溶剂主要是1:1二氯甲烷:己烷(分析纯)、1:1的二氯甲烷:正己烷、甲苯、丙酮等。血样提取前常添加乙醇和硫酸铵饱和溶液,然后再抽提。奶样则先用甲酸处理。对空气样本在采样后,用以下有机溶剂进行洗脱抽提,主要为:丙酮、甲苯、二氯甲烷。
 
目前用于二恶英样品提取的方法主要是索式提取法。近年来出现了一些替代的提取新技术,如超声萃取法、超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波提取等。这些新方法缩短了提取时间,大大减少了有毒有机溶剂的使用量。随着实验室水平的不断提前,ASE技术将取代索式提取法用于对土壤、沉积物以及生物组织的研究分析。
 
3.二恶英纯化
 
用于纯化的方法主要有:液一液分配、浓硫酸磺化、碱解、氧化、柱层析(包括凝胶色谱和液相色谱)。其中,采用几根层析柱串联或多种填料填充柱层析法是较为通用的方法,当前主要采用二种方法相结合的方式,即采用几根多种填料的层析柱对样品进行纯化预处理。常用的吸附剂有硅酸盐类吸附剂、佛罗里土、氧化铝、活性炭等。
 
当前用于二恶英纯化的技术有二种,即手工和自动纯化技术。手工纯化技术主要是采用几根填充有不同吸附剂的层析柱对环境样品进行纯化。国内普遍使用的是国家标准中采用的技术,由三根层析柱所组成,即多层酸化硅胶柱、氧化铝和佛罗里土柱,用不同配比的正己烷和二氯甲烷溶剂进行洗脱,收集洗脱液,浓缩分析。而国外开发的自动纯化技术也开始进入我国实验室,主要以PGC-PLC、FMS PowerPrep系统发展较为成熟[6]。
 
4.二恶英检测
 
二恶英类化合物的测定方法有:液相色谱、薄层色谱和气相色谱,其中气相色谱技术远优于另外两者。由于检测限的原因,目前主要使用的检测器是质谱仪,电子俘获检测器也有一定的应用。使用的质谱仪电离方式主要使用EI。目前串联质谱也得到了应用,它与高分辨率质谱仪比较,有更好的选择性。大量研究表明,分辨气相色谱一高分辨质谱法在我国的运用水平已经相对成熟。
 
5.二恶英定性与定量
 
二恶英类化合物的定性可根据与标准物质保留时间比较。一种方法是在相同条件下,标准物质与待测物质分别进样比较保留时间;另一种方法是标准物质和待测物质共同进样,根据峰高的增加而定性。目前依靠质谱定性是使用越来越多的方法。二恶英的定量采用TEQ定量法。目前较多的是以同位素为内标来定量,以同位素为内标定量准确,可对分析各步进行评价和控制,进行质量控制。
 
二、其它方法
 
二恶英生物测试法有EROD(7一乙氧基一异吩一嗯唑酮一脱乙基酶)细胞培养法、萤光素酶方法、酶免疫方法 (Enzyme Immuno Assay,EIA) 和荧光免疫法 (DELFIA)等,通过对从受体活化程度的测定来间接表达二恶英的TEQ。

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